水體氨氮富集會(huì)對(duì)水體生物生長造成影響,因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必檢項(xiàng)目,包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)等。目前氨氮測(cè)定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動(dòng)注射法、色譜法等,其中國家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法。
納氏試劑法檢測(cè)污水中氨氮時(shí),雖然檢測(cè)步驟比較簡(jiǎn)單,但是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件還是有一定的要求,在檢測(cè)過程中任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差,都會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生重大影響,下面就結(jié)合我公司氨氮檢測(cè)儀,納氏試劑法檢測(cè)污水中氨氮含量是影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素以及結(jié)解決方案進(jìn)行簡(jiǎn)單的總結(jié)分享。
影響因素1:實(shí)驗(yàn)用水及耗材的配置
氨氮專用耗材主要包含兩種:N-NH3-1和N-NH3-2,我們公司提供的是預(yù)制試劑,不需要客戶自己配置,儀器到手就可以檢測(cè)使用,減少了實(shí)驗(yàn)過程,同時(shí)避免了因?yàn)榕渲迷噭┎缓弦?guī)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差,也從源頭解決了廠家以試劑配置不符導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)而拒期儀器出現(xiàn)的問題。
影響因素2:實(shí)驗(yàn)環(huán)境
氨是實(shí)驗(yàn)室常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。
影響因素3:玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
影響因素4:反應(yīng)條件的控制
(1)反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
測(cè)定氨氮時(shí),反應(yīng)時(shí)間不宜過長。MI-70K氨氮快速測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)中,分別取空白水樣和待測(cè)水樣10ml,分別加入N-NH3-1試劑和N-NH3-2試劑0.2ml搖勻,常溫下靜置10min,放入儀器中測(cè)量讀數(shù)。因而,測(cè)定水中氨氮時(shí),顯色時(shí)間不宜過長,進(jìn)而保證達(dá)到分析的準(zhǔn)確度。
(2) 反應(yīng)體系的ph值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
我司化驗(yàn)員經(jīng)過多年的反復(fù)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)水樣ph值的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響,水樣呈中性或堿性,得出的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差符合分析要求,呈酸性的水樣無可比性,所以對(duì)于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值,將溶液顯色控制在ph值為11.8~12.4。準(zhǔn)確檢測(cè)水中氨氮的含量,有利于更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)
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